中药中黄曲霉毒素B族和G族的测定

摘要：本文参照2020版《中国药典》中药材黄曲霉毒素的测定方法，采用S6000-FL高效液相色谱仪对中药样品进行分析，结果显示，该方案检测限、定量限低，加标回收率满足要求，方法重现性良好。本方案可为中药中黄曲霉毒素B族和G族的测定提供参考。

关键词：黄曲霉毒素B族  黄曲霉毒素G族  S6000-FL  

实验条件及结果

供试品溶液的制备

取供试品粉末7.5 g于50 mL的离心管中，加入1.5 g氯化钠，精密加入70%甲醇37.5 mL，涡旋振荡2 min，离心5 min，取上清液备用；准确移取 15 mL上述上清液，置于50 mL离心管中，加入35 mL的水，混匀，在4000 r/min下离心10 min，取上清液过免疫亲和柱，收集全部洗脱液至试管中，涡旋混合，0.22 μ m 滤膜过滤，待测。

色谱条件

色谱条件：2020版《中国药典》

仪    器：J9九游会S6000高效液相色谱仪-荧光检测器-柱后光衍生器

色 谱 柱：Tnature C18（4.6×250 mm，5 μm）

流 动 相：A：甲醇；B：乙腈；C水

激发波长：360 nm；发射波长：450 nm

柱    温：25 ℃

进 样 量：25 μL

图1 黄曲霉毒素标准品与实际样品色谱图

线性、检测限、定量限

图2 黄曲霉毒素标准曲线图

分别取黄曲霉毒素混合对照品溶液5、10、15、20、25 μL，按上述色谱条件进行分析，得到各黄曲霉毒素标准曲线，其线性相关系数均大于0.9999。以S/N=3为检测限，S/N=10为定量限，测定黄曲霉毒素四个组分的检测限和定量限。

表1 黄曲霉毒素的线性、检测限和定量限

加标回收率

表2 ：加标回收结果数据表（n=3，单点外标法）

通过加标回收实验来验证方法准确度，分别做低、中、高、三个浓度的加标回收，按照上述方法进行分析，具体结果如表2所示。

结论

本文参照2020版《中国药典》中药材黄曲霉毒素的测定方法，采用S6000-FL高效液相色谱仪对中药样品进行分析，结果显示，该方案检测限、定量限低，加标回收率满足要求，方法重现性良好。本方案可为中药中黄曲霉毒素B族和G族的测定提供参考。